午夜福利男女
- 我的薄层为什么会跑成这么？
- 发布日期：2023-09-14 15:54 点击次数：132
- 我的张开剂是石油醚：乙酸乙酯：甲醇3：1：1前边的薄点皆很漂亮，然而底下的点却出现不在一条直线上，东歪西倒的忻悦，以致有些黑点象个逗号相同，几块板子皆是，谁能告诉我？可能是板的问题，厚薄不均！如果板没问题，把乙酸乙酯换成二氯甲烷试试！！起始提倡你买外面机器铺好的薄层板实验一下，摒除板子的问题！第二，在点样的时候量不要太大，也不要把板点坏！如果照旧不可就从张开剂上找原因！如果拖尾严重，不错采用一些极性较小的张开剂！但愿我的提醒对你灵验！可能是1.有可能是铺板的时候，板不够匀。 2. 你的张开缸有莫得被控制，只怕掉进去硅胶也会引起一些变化。 3. 你的张开系统有莫得摇匀，或是时辰存放太久。 4. 是否是由于两种溶剂石油醚甲醇溶剂极性收支太大，引起第二溶剂前沿之类的变化，趁便说一句，访佛系统如苯甲醇等只怕也会跑不出点，但这种情况与化合物性质关系（相比勤劳的如酚类），这时就要加减其他溶剂，调到差未几的极性即可，或换另外极性终点的溶剂系统。 仅供参考！主要原因在于张开剂，石油醚（60~90）或醋酸乙酯引起的第二前沿形成的这种忻悦，这时的第二前沿不是一条直线，与环境温度关系，我往常也出现过这种情况，截止张开时的温度自在有一定的改善效力，楼上几位的不雅点亦然要要点计划的方面。楼 上的一又友，若何截止实验室中张开时的温度呢？用乙醚、正己烷或环己烷代替石油醚试试。可能是展板前没饱和实足时辰的原因，只怕侯张开剂需冷冻石油醚本人即是一个夹杂物换成正己烷或环己烷碰荣幸或者你试试把缸放在雪柜里饱和跑板的时候也放在雪柜里跑感谢列位的照顾回答，里真柔顺你的薄层板是归拢批次铺的吗？如果是，薄层板铺得不均匀可能是主要原因，如果是张开剂极性不合的话，点应该照旧在一条直线上的。硅胶—ＣＭＣＮa一定要夹杂均匀，铺板时要反复多掂几次，铺得薄一丝，点样时点小一些。我嗅觉这个张开剂的极性有点偏大，有可能点照旧跑到外面去了，留在板上的是一些杂质点。有可能背面的物资类型和前边的不同原故吧，我要分离时，也总是有这种情况，比如酸性物资就容易拖尾的，你不防加几滴甲酸试一下黑点像逗号相同很可能是过载了。你不错仔细不雅察一下，当张开剂过点样原点的时候是否有绕行忻悦，若有则说明点样量过大。镌汰点样量或浓度或者换厚一丝的板。除了楼上所提到的，还有一个小提倡可能天气或实验室里相比湿气，使薄板上水分过多，在点样前先将薄板吹干，或整批在烘箱里烘干活化，这么的板子一般爬得即干净又快楼上的站友皆说得很对，我也有一丝小小的提倡，也许是你的化合物较复杂，导致有此要素发生电离这类的忻悦，你不错加一滴冰乙酸试试，粗略灵验。楼上的站友皆说得很对，我也有一丝小小的提倡，也许是你的化合物较复杂，导致有此要素发生电离这类的忻悦，你不错加一滴冰乙酸试试，粗略灵验。你们好！咱们现时碰到一个难题。是关系薄层色谱张开剂采用问题！咱们分离的要素是黄酮苷类，然而张开剂选不好。请知说念的一又友帮襄理，谢谢！楼上一又友，我也在分黄酮甙，这要看你用的是什么吸附剂的，如用聚酰胺，用水：丁酮：甲醇４：３：３效力很好，如用硅胶，可试一下乙酸乙酯：丁酮：甲酸：水５．３：３：１：１效力也还好．我也有一个小问题：我截止环境的温湿度，使每天的实验条款保捏一致，张开剂每天崭新配制并使之饱和，薄层板为入口的硅胶板，张开高度也达到要求，为什么只怕侯会展不开？并且在板张开的流程中，前沿线只怕候会往回跑，出现两条线，是何如回事？我以为问题在于你的张开剂，甲醇的含量太高了，溶剂极性分歧大，在张开时会出现“解混”忻悦，随张开进行大极性的溶剂被吸附多，张开剂极性在逐步镌汰，出现第2溶剂前沿，我的提倡乙酸乙酯与甲醇的比例最佳在5：1以上。我往常也出现过这么的情况，我认为的原因有： 1. 点样的点是否均匀，是否相易点样。点样后是否吹干。若莫得吹干，可能拖尾。若点样不均匀就会出现一些怪模怪样了。 2. 张开缸的张开剂是否饱和？或张开剂相易使用屡次？若张开剂刚用，需要一段时辰进行饱和，相易屡次使用时需要换新的张开剂。 谢谢参考！我认为楼上的这位说得对，你的张开缸的张开剂是否饱和？笃定是板子的问题，我也见过，实习生铺的板子，铺时研磨不均匀，有气泡，干了以后，就有可见或不可见的洞、黑点，出来的效力即是那样的谢谢巨匠的关注！然而，请注目：我使用的阵势是药典的法定阵势。好多年一直使用，莫得问题出现。从昨年启动，出现了上头的情况。有一种可能是咱们居品本人存在的问题。然而出现两个前沿线，或者说当板爬到一定高度又再行张开，我以为还存在其它的问题。我的检测条款需要截止湿度，咱们配了一个加湿器，将层析缸放在透风橱里。我念念问一下：开着排风与关着排风会有影响吗？没出现问题的时候，排风一直是开着的，但碰到问题后，将排风关了，终结有所改善。这是什么原因，请赐教！提倡，关于薄层色谱，不错接受集体的力量，编写存留在汇聚上的薄层数据库。在药物中间体合成的骨子使命之中，着实通盘的合成皆需要用薄层色谱来定性，然而，在手边的关系费力，却相比枯竭。并且，也莫得针对性。在现时，有意商讨薄层色谱的似乎未几，可不可，把我方合成流程之中接受的神气加以整理和回来，开拓专栏。在成立我方的奉行数据库，所有来自于奉行的数据库，共同编写一册本有人命力的教科书。成立数据库需要的用度，请公告汇款神气。把的各个栏目接受付费定制的神气，齐人好猎，对东说念主对己，皆成心。，即是借助汇聚力量，结束奉行和表面聚积的平台，下一步，但愿的拳头栏目能够成长为颓丧的数据公司，我真挚地但愿，能够出现行状版主，结束数字分享资源的行状化和盈利。薄层色谱法 薄层色谱法，系将细粉状的吸附剂或载体涂布于玻璃板，塑料或铝片上，成一均匀的薄层．待点样、张开后，与适应的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的辩认、杂质的查验或含量测定的阵势。 1．仪器与材料 • (1)玻板：除另有款式外，用10cmXlocm、10cmX20cm或20cmX20cm的规格，要求光滑．平整、洗净后不附水珠。晾干。 (2)吸附剂或载体：最常用的有硅胶G、硅胶GF254，，硅胶H、硅胶HF254，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素，微晶纤维素F254。其颗粒大小，一般要求直径为10～40µm。薄层涂布，—般可分无粘合剂和含粘合剂两种；前者系将吸附剂或载体成功涂布于玻璃板上，后者系在吸附剂或载体中加入一定量的粘合剂，一般常用10%～15%煅石膏（CaSO4•2H2O在140℃烘4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5%一0.7%)适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层． (3)涂布器：应能使吸附剂或载体在玻璃板上涂成一层合适厚度要求的均匀薄层 (4)点样器：常器具支架的微量打针器或定量毛细管，应能使点样位置正确．聚拢。 (5)张开室：可用适合薄层板大小的玻璃缸，并有严实的盖子，底部平整． 2．操作阵势 (1)薄层制备：除另有款式外，将—份吸附剂和三份水在研钵中向—处所研磨夹杂，去解雇义的气泡后，倒入涂布器中，在玻璃上自如地迁移涂布器进行涂布(厚度为0.2～0.3mm)．取下涂好薄层的玻板，于室温下，置水平台上晾干，在110℃烘30分钟，即置有于燥剂的干燥箱中备用。使用前查验其均匀度<可通过透射光和反射光检视)． (2)点样：除另有款式外，用点样器点于薄层板上,—般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径为2～4mm．点间距离约为1.5—2.Ocm，点间距离可视黑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注目勿挫伤薄层名义。 <3)张开：张开室如需事先用张开剂饱和，可在室中加入足量的张开剂，并在壁上贴二条与室相同高、宽的滤纸条，一端浸入张开剂中，密封室顶的盖，使系统均衡或按正文款式操作。 将点好样品的薄层板放东说念见地开室中，浸入张开剂的深度为距薄层板底边的0.5—1.Ocm(切勿将样点浸入张开剂中)．密封室盖，待张开至款式的距离(—般为7一15cm)，取出薄层板，晾干，按各该品种项下的款式检出。(4)如需用薄层扫描仪对色黑点作扫描检出，或成功在薄层上对色谱黑点作扫描定量，则可用薄层扫描法．薄层扫描法 薄层扫描法系指用一定波长的光照耀在径薄层层析后的薄层板上，对有继承或能产生荧光的黑点进行扫描，以检测薄层色谱的—种阵势。可用于药品分析中的辩认、杂质查验和含量测定。 薄层扫描的阵势，除另有款式外，可左证各式薄层扫描仪的结构脾性及使用说明，集踏骨子情况加以采用；检测阵势有继承法(可见光或紫外光)和荧光法；除另有款式外，测定阵势一般接受反射法，电泳色谱用透射法；扫描神气有双波长[一般接受被扫描黑点的最大继承波长为样品波长( )，用该点无继承或最小继承波长为参比波长( )和单波长，用线性或锯齿扫描． 由于影响薄层扫描终结的因素好多，故应在保证供试品的黑点在—定的浓度限制内呈线性的情况下，将供试品和对照品在归拢块薄层板上张开后扫描，进行相比并假想定量，以减少罪行．各式供试品，独一得到分离度和重现性好的薄层色谱，技巧得到知足的终结。用于含量测定时，应接受内标法或外标法。通用显色剂 A1 碘蒸气 能使许多化合物在淡黄色的配景上产生棕色黑点。 将层析板放东说念主底部有一丝结晶碘片的密闭容器中．数分钟即显色。只怕在缸内放一盛水的小杯，加多缸内的湿度，可提升显色的聪惠度。 A2 10％硫酸酒精溶液 喷雾后于110℃加热直至黑点显色昭彰或荧光达到最大强度为止。关于含羧甲基纤维素钠粘合剂的层析板，宜在黑点显色昭彰而配景尚未变黑时立即取出。 胆甾醇非凡酯类由红色、红紫色终末滚动为棕色，维生素A和其酯类起始呈蓝色，许多化合物接着碳化，产生玄色黑点。 A3 高锰酸钾一硫酸 0.5g高锰酸钾溶于15ml浓硫酸中，喷雾，在粉红色配景上走漏蓝色黑点。 注目：配制时应小量渐渐夹杂，因为七氧化二锰是爆炸物。 A4 铬酸一硫酸 将5g重铬酸钾溶于100ml40%的硫酸中即得。喷后层析板需加热到150℃．该试剂非凡适用于易炭化的有机物(尤其是类脂物)。 A5 碱性高锰酸钾 1％高锰酸钾溶液与O.5％碳酸钠溶液等体积夹杂，喷雾，回复性物资在淡红色配景上显蓝色。 A6 碘溶液 O.5％碘的氯仿溶液，对好多化合物显黄棕色。 A7 碘一碘化钾 0.2g碘、0.4g碘化钾溶于100ml水中，许多化合物不错与其显黄棕色。 A8 5%磷钼酸酒精溶液 喷后120℃烘，回复性物资显蓝色，再用氨气熏，则配景变为红色。 A9 20％磷钨酸酒精溶液 喷后120?‘C烘，回复性物资显蓝色。 A10 铁氰化钾—三氯化铁 1%铁氰化钾与2%三氯化铁等量夹杂喷雾，回复性物资显蓝色，若再喷2N盐酸溶液，则神色加深。 A11 四唑蓝试剂 0.5%四唑蓝试剂与6N氢氧化钠溶液临用前等量夹杂，回复性物资在室温或微加热时显紫色。 A12 硝酸银一高锰酸钾试剂 溶液Ⅰ：O.1mol/L硝酸银溶液-2mol／L氢氧化铵溶液—2mol／L氢氧化钠溶液<1：l：2)，临用前配制．溶液Ⅱ：高锰酸钾0.5g，碳酸钠1g，加水成100ml溶液。 临用前溶液I与溶液Ⅱ等量夹杂，回复性物资在蓝绿色配景上立即显黄色。通用荧光剂 B1 0.2% 2,7—二氯荧光素酒精溶液。 B2 O.01%荧光素酒精溶液。 B3 O.1%桑色素酒精溶液。 B4 0.05%罗丹明B酒精溶液。 试喷以上任一溶液，不同的物资在荧光配景上可能显玄色或其它荧光黑点。 生物碱及含氮化合物生物碱及含氮化合物 C1 碘化铋钾试剂 溶液Ⅰ：O.85g次硝酸铋溶于10ml冰醋酸与40ml水中。 溶液Ⅱn：8g碘化钾溶于20ml水中。 贮备液：溶液I与溶液Ⅱ等体积夹杂．可于棕色瓶中保存较永劫辰。一般贮备液可作千里淀剂用。 喷雾剂：1mL贮备液与2ml醋酸、10ml水夹杂而得。生物碱可与之显桔红色黑点。 C2 修订碘化铋钾—I 贮备液：将8g碱式硝酸铋溶于20-23ml25%硝酸中，将此液边搅动边镇静地加入到由20g碘化钾、lml6mol/L盐酸和5ml水构成的混悬液中，再加水至深色千里淀中，直至变成桔红色溶液为止，本溶液体积约为95ml，滤去不溶性残渣后，加水稀释至100ml，贮备于深色容器中，于雪柜中可保存数周。 喷雾剂：下列溶液挨次夹杂即可．20ml水，6ml6mol/L盐酸，2ml贮备液、6ml 6mol／L氢氧化钠液。若氢氧化铋振摇后不融解，可加数滴6N盐酸．该喷雾剂于雪柜中可保存10日操纵，用于含季铵氮的化合物。 C3 修订碘化铋钾—Ⅱ 溶液Ⅰ：将1.7g碱式硝酸铋和20g酒石酸融解于80ml水中． 溶液Ⅱ：16g碘化钾溶于40ml水中． 贮备液：溶液I与溶液Ⅱ等体积夹杂即得,此液在雪柜中可保存数月。C4 修订碘化铋钾—Ⅲ溶液I：将0.8g碱式硝酸铋溶于10ml醋酸和40ml水中。溶液Ⅱ：将8g碘化钾溶于20ml水中。贮备液：溶液I与溶液Ⅱ等体积夹杂即得。喷雾剂；lml贮备液和2ml醋酸及10ml水于临用前夹杂即得，用于含氮有机化合物，C5 修订碘化铋钾—Ⅳ 贮备液：将25ml醋酸、2.6g碱式碳酸铋和7g碘化钠的夹杂液煮沸数分钟，约12小时后，将多数千里淀用垂熔玻璃漏斗过滤．取20ml澄澈的红棕色滤液同80ml醋酸乙酯夹杂．再 加入0.5ml水。贮于棕色玻璃器中。 喷雾剂：由lOml贮备液、lOOml醋酸和240ml醋酸乙酯配成夹杂液，生物碱和其它许多不含氮的化合物，在用5一lOml喷雾剂喷后，可出现橙色黑点．若再喷0.05～O.1N硫酸可权贵加多检出的聪惠度，在灰色配景上呈现亮红色一桔红色黑点． C6 碘化汞钾试剂 13.55g氯化汞和49.8g碘化钾各溶于20ml水中，夹杂后稀释至1000ml，再加入1／10体积的17%盐酸即可用于喷雾。也可算作生物碱千里淀剂。 ． C7 碘铂酸钾 C7-1 将3ml 10％六氯铂酸溶液同97ml水夹杂，再加lOOml 6%的碘化钾水溶液。此试剂应于临用前鲜配。 C7-2：将5ml 5％六氯铂酸(H2PtCl6)和45ml 10g碘化钾水溶液夹杂之，加水稀释成lOOml即可，临用前鲜配。 C7-3 5%六氯铂酸、10%碘化钾及水以1:9:20夹杂(自在几个月)，再加东说念主1％体积浓盐酸后喷雾．多数碱性药物启动显蓝—紫斑，终末变为棕黄色，仅含伯胺或仲胺官能团的 药物显淡蓝白斑。 C8 酸性碘一碘化钾 将1g碘和10g碘化钾于5ml水中加热融解，再加2ml醋酸，用水稀释至lOOml即可。 C9 铁氰化钾一氯化铁 将lOOmlO.1
